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    詳解微波消解由于溫度過高產(chǎn)生的泄壓
    2014-05-05
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    微波消解由于溫度過高產(chǎn)生的泄壓會(huì)損壞內(nèi)罐,使內(nèi)罐杯口變形。產(chǎn)生這種情況的原因有:
    1、內(nèi)罐罐口或者蓋子受到污染,吸收微波。
    在消解過程中,傳感器監(jiān)測(cè)的溫度是溶液溫度,并不能監(jiān)測(cè)罐口溫度,如果出現(xiàn)這種情況,罐口溫度將超過程序設(shè)定溫度,有可能達(dá)到260度以上,這時(shí)內(nèi)罐罐口和蓋子都會(huì)軟化,耐壓將大大降低,從而出現(xiàn)泄壓。為了避免出現(xiàn)這種情況,應(yīng)當(dāng)定期檢查內(nèi)罐和蓋子是否吸收微波。方法如下:
    將所用空消解罐放在腔體中,同時(shí)放入一裝有20ml左右水的50ml的玻璃燒杯,運(yùn)行下列程序:
    1分鐘1000W(10個(gè)容器),不接傳感器?;?br /> 1分鐘600W(少于6個(gè)容器),不接傳感器。
    在程序完成后,馬上檢查各消解罐的溫度,注意可能燙手。如果你感覺某消解罐溫度異常高(>50℃)時(shí),則需要清洗該消解罐,溫度較低(微熱)的消解罐,可以不要進(jìn)行清洗。
    同樣對(duì)消解罐蓋、保護(hù)套等進(jìn)行上述檢查。
    2、陶瓷管斷。
    陶瓷管斷了以后,如果繼續(xù)作樣,主控罐將保持不了壓力而導(dǎo)致溫度保持不住,這時(shí)儀器會(huì)認(rèn)為功率不夠而加大功率,其它消解罐將會(huì)出現(xiàn)溫度失控而泄壓。
    3、消解罐在腔體內(nèi)擺放不均勻。
    微波消解儀微波在腔體內(nèi)是均勻分布的,但是微波有一定的穿透厚度,如果出現(xiàn)主控罐周圍有兩個(gè)消解罐包圍的話,腔體本身有六個(gè)反射面,有兩個(gè)反射面過來的微波被它周圍的兩個(gè)消解罐吸收了,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。比如同時(shí)消解5個(gè)樣品,如果主控罐周圍放了兩個(gè)樣品,對(duì)面散布了兩個(gè)樣品,這樣主控罐吸收微波的效率就降低很多,會(huì)導(dǎo)致其它消解罐溫度超過主控罐溫度,一旦溫度壓力達(dá)到極限,就會(huì)出現(xiàn)泄壓。
    4、消解罐內(nèi)溶劑不一致。
    因?yàn)槊糠N酸、每種溶劑對(duì)微波的吸收效率不一樣,在同樣條件下,有的溶劑吸收微波的效率很高,導(dǎo)致在消解過程中跟主控罐溫度不一致,如果高于主控罐,就會(huì)產(chǎn)生泄壓。比如主控用的是硝酸,空白里面有一個(gè)蒸餾水,這樣,蒸餾水吸收微波的效率就很高,在同樣的條件下,主控可能在170度的時(shí)候,蒸餾水的溫度就已經(jīng)超過260度了。

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