微波消解通常是指在封閉的容器中通過微波快速加熱使各種樣品酸解。密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個特點決定了它具有完全、快速和低空的優(yōu)點，但不可避免地帶來高壓（潛在超壓）和消解樣品量小的缺點。高壓（可達100-150bar）、高溫（通常為170-220℃）和強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力。目前商用的微波消解系統(tǒng)一般都有溫度/壓力測量甚至溫度/壓力控制技術(shù)，所以安全性得到了很大的保證。

微波消解操作過程及注意事項。

1、試驗前的準備工作。

檢查儀器運行是否正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已清洗干凈。

2、樣品稱量。

用萬分之一的天平準確稱量準備好的樣品。樣品重量一般為0.05-0.5g（樣品重量根據(jù)試驗條件確定）。取樣原則和注意事項。

（1）確保內(nèi)管和密封圈或O型圈上沒有粘附樣品。

（2）初次試驗時未知樣品的重量應(yīng)控制在0.1g以內(nèi)，消解樣品時必須保證微波消解的安全性。

（3）對于有嚴重反應(yīng)的樣品，樣品重量也應(yīng)控制在0.1g以內(nèi)。

3、加入消解試劑。

將消解罐放在通風(fēng)的房間，加入消解試劑，攪拌均勻。建議總試驗劑量不低于6mL，并保證每個消解罐的溶劑量和溶劑（酸）種類一致。如果有機樣品的量超過0.2g，最好在加熱設(shè)備中低溫預(yù)熱半小時以上，以避免過度反應(yīng)。注意將粘附在管壁上的樣品盡量洗到管底。

4、密封上蓋的檢查。

檢查密封圈是否損壞，并及時更換。用膨脹器膨脹密封，然后將反應(yīng)管蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外管內(nèi)，用手擰緊上蓋和通氣螺絲。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使通風(fēng)螺絲位于保護套的凹陷處。將保護套放在頂蓋上，確保保護套與保護套之間的距離小于2毫米。注意不要用力過猛，以免損壞螺紋。將密封蓋壓在密封圈上，至少3秒鐘。新的密封圈應(yīng)按壓10秒以上。為了保證有效的密封，請在擴孔后15分鐘內(nèi)開始實驗，否則需要重新進行擴孔。

5、反應(yīng)罐的安裝。

確保所有部件都是干燥的，沒有酸的殘留物。將內(nèi)管放入外管，順時針擰緊螺紋帽。將轉(zhuǎn)子放在爐膛內(nèi)的旋轉(zhuǎn)臺上，輕輕地將其平移到固定位置。插入溫度傳感器后，將主控瓶放在機架中間并連接。確認溫度傳感器沒有被扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能夠穩(wěn)定地旋轉(zhuǎn)，當(dāng)消解的樣品瓶較少時，建議將樣品瓶對稱地放置。41個轉(zhuǎn)子，建議4個以上的樣品。當(dāng)槽數(shù)少于上述規(guī)定時，可做空白補位，清洗消解管并密封，以保證反應(yīng)管數(shù)量與功率之間的相應(yīng)關(guān)系。

6、蓋上保護罩。

將保護罩放在轉(zhuǎn)子上，對準定位孔，順時針擰緊保護罩，并鎖緊卡口。

7、選擇方法。打開電源，進入主程序界面。根據(jù)樣品，開始編寫程序。

8、消解后泄壓。

消解結(jié)束后，打開門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥內(nèi)，慢慢松開通風(fēng)螺絲，注意：將通風(fēng)孔與泄壓擋板對齊。稍等片刻，待酸氣排盡，取下頂蓋，將內(nèi)管和陶瓷外管放入相應(yīng)的管架中。一般情況下，當(dāng)溫度低于45℃時，打開蓋子。為了適合分析，將酸蒸熟或固定體積。

9、清潔頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管和恒定體積。

（1）打開消解罐，按住螺旋蓋的側(cè)面，取下螺旋蓋。將內(nèi)管和壓套放入相應(yīng)的管架中。

（2）用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)壁2-3次，并將溶液收集到消解管內(nèi)。

（3）用少量蒸餾水沖洗密封蓋2-3次，將其倒入消解液中。

（4）將洗凈的密封帽放在干凈的地方晾干。

（5）相應(yīng)的消解產(chǎn)物為容量型。

10、清洗密封帽和消解內(nèi)管。

（1）消解內(nèi)管用蒸餾水洗凈后，可用酸液浸泡一夜除去殘留物，或加入6mLHNO3運行清洗程序。

（2）內(nèi)管上的O型圈在開酸或清洗時應(yīng)予拆除。