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    微波消解:火焰原子吸收測(cè)定土壤中的鎳元素
    2017-06-19
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    土壤是經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ),關(guān)系到每一個(gè)人的身體健康。關(guān)系到“藍(lán)天常在、青山常在、綠水常在”這樣一個(gè)美麗中國(guó)的建設(shè)。

    而土壤中的元素殘留往往會(huì)造成污染。例如鎳元素就可以在土壤中富集。土壤中的鎳主要來(lái)源于巖石風(fēng)化,大氣降塵,灌溉用水(包括含鎳廢水),農(nóng)田施肥,植物和動(dòng)物殘?bào)w的腐爛等。

    過(guò)多的鎳元素,將對(duì)植物的生長(zhǎng)產(chǎn)生極大的不利因素,因此測(cè)定土壤中的鎳元素含量十分有必要。

    火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤鎳含量 

    儀器與試劑

    TANK微波消解儀、PG原子吸收光度計(jì)、趕酸儀、玻璃儀器等;高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、氫氟酸(40%,GR)、鎳標(biāo)液(GSB04-1740 -2004)、去離子水。


    新儀TANK微波消解儀

     

    取樣將采集的土壤樣品風(fēng)干,去除異物并研磨,過(guò)100目篩后保存待用。 

    微波消解取2.2中的土壤樣品0.3g,精確到0.0001g,放入消解罐,同時(shí)準(zhǔn)備樣品空白。向消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL氫氟酸,3mL鹽酸和2mL高氯酸, 裝好后放入消解儀,設(shè)置消解參數(shù),進(jìn)行消解:

     

    溫度/℃

    升溫時(shí)間/min

    保溫時(shí)間/min

    壓力/psi

    220

    10

    30

    400

     

    待冷卻后,取出內(nèi)罐,用趕酸器140℃趕酸至近干,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶,純水定容。

    標(biāo)準(zhǔn)溶液

     

    硝酸/mL

    鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液/mL

    定容體積/mL

    S1 0.0

    1.0

    0.0

    100

    S2 0.5

    1.0

    0.05

    100

    S3 1.0

    1.0

    0.1

    100

    S4 1.5

    1.0

    0.15

    100

    S5 2.0

    1.0

    0.2

    100

    S6 3.0

    1.0

    0.3

    100

    原子吸收火焰法

    波長(zhǎng)232.0nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數(shù)0.3,燈電流4mA,計(jì)算方式為連續(xù)法。

      

    曲線方程:[A]=K1[C]+K0

    K1=0.1086,K0=0.0082

    線性相關(guān)系數(shù):0.99903

    加標(biāo)回收率

    樣品含量

      /μg·mL-1

    標(biāo)準(zhǔn)添加量

     /μg·mL-1

    測(cè)定總值

      /μg·mL-1

    回收率

    /%

    RSD

     /%

    0.334

    0.500

    0.789

    91

    2.3 

    結(jié)論

    利用微波消解-火焰原子吸收法測(cè)得采集的土壤樣品中,Ni含量為55.67mg/kg,回收率91%,RSD為2.3%,整個(gè)方法快速準(zhǔn)確。

    0531-88874444          [email protected]
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