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    微波消解:火焰原子吸收測定土壤中的鉻含量
    2017-07-24
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    土壤是經(jīng)濟(jì)社會可持續(xù)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ),關(guān)系到人民群眾的身體健康,關(guān)系到美麗中國的建設(shè)。保護(hù)好土壤環(huán)境是推進(jìn)生態(tài)文明建設(shè)和維護(hù)國家生態(tài)安全的重要內(nèi)容。

     土壤中重金屬元素殘留是造成土壤污染的罪魁禍?zhǔn)字?。土壤中,鉻是一種廣泛的存在,如果發(fā)生了鉻污染,人體經(jīng)常接觸或過量攝入,有可能會引起鼻炎、結(jié)核病、腹瀉、支氣管炎、皮炎等。

     

     

    因此,鉻的測定,也是防治土壤污染的一項重要工作。本實驗依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 491-2009 土壤中鉻的測定:火焰原子吸收分光光度法,對土壤樣品中的鉻含量進(jìn)行測量。 

    火焰原子吸收測定土壤中的鉻含量

    儀器與試劑

    TANK微波消解儀、PG原子吸收光度計、趕酸儀、玻璃儀器等;高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、氫氟酸(40%,GR)、鉻標(biāo)液(GSB04-1723 -2004)、去離子水。

     

    新儀TANK微波消解儀

    取樣

    將采集的土壤樣品風(fēng)干,去除異物并研磨,過100目篩后保存待用。

    微波消解

    取2.2中的土壤樣品0.3g,精確到0.0001g,放入消解罐,同時準(zhǔn)備樣品空白。向消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL氫氟酸,3mL鹽酸和2mL高氯酸,組裝好后放入消解儀,設(shè)置消解參數(shù),進(jìn)行消解:

     

    溫度/℃

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    壓力/psi

    220

    15

    30

    400

     

    待冷卻后,取出內(nèi)罐,用趕酸器140℃趕酸至近干,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶,純水定容。

     

    標(biāo)準(zhǔn)溶液

     

    硝酸/mL

    鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液/mL

    定容體積/mL

    S1 0.0

    1.0

    0.0

    100

    S2 1.0

    1.0

    0.1

    100

    S3 2.0

    1.0

    0.2

    100

    S4 3.0

    1.0

    0.3

    100

    S5 4.0

    1.0

    0.4

    100

    S6 5.0

    1.0

    0.5

    100

     

    原子吸收火焰法

    波長357.9nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數(shù)0.3,燈電流4mA,計算方式為連續(xù)法。

    曲線方程:[A]=K1[C]+K0

    K1=0.0478,K0=0.0057

    線性相關(guān)系數(shù):0.99925

     

    加標(biāo)回收率

    樣品含量/μg·mL-1

    標(biāo)準(zhǔn)添加量/μg·mL-1

    測定總值/μg·mL-1

    回收率/%

    RSD/%

    0.196

    0.200

    0.376

    90

    2.1 

    結(jié)論

    利用微波消解-火焰原子吸收法測得采集的土壤樣品中,Cr含量為32.67mg/kg,回收率90%,RSD為2.1%,整個方法快速準(zhǔn)確。

     

    0531-88874444          [email protected]
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