1前言

污泥是污水處理過(guò)程所產(chǎn)生的固體沉淀物質(zhì)，是一種由有機(jī)殘片、細(xì)菌菌體、無(wú)機(jī)顆粒、膠體等組成的極其復(fù)雜的非均質(zhì)體。污泥的主要特性是含水率高（可高達(dá)99%以上），有機(jī)物含量高，容易腐化發(fā)臭，并且顆粒較細(xì)，比重較小，呈膠狀液態(tài)。可通過(guò)微波消解的方法對(duì)污泥進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)鈣元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

TANK PLUS微波消解儀，TK-20趕酸器，原子吸收光度計(jì)，鈣空心陰極燈，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%），鈣標(biāo)液

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品制備

將采集后樣品在實(shí)驗(yàn)室中風(fēng)干、破碎、過(guò)篩、保存。 樣品采集、運(yùn)輸、制備和保存過(guò)程應(yīng)避免沾污和待測(cè)元素?fù)p失。

3.2取樣

稱取3組樣品質(zhì)量為0.1g（精確至0.1mg）

3.3消解

分別加入6mL濃硝酸、2mL濃鹽酸和1mL的氫氟酸，同時(shí)做試劑空白，室溫靜置一段時(shí)間，待其反應(yīng)完全后，則組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解：

3.4趕酸定容

消解完成，冷卻后取出消解罐，加入0.5mL高氯酸，150℃趕酸至小于1mL，冷卻、轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中。消解液中存在少量殘?jiān)褂迷游諜z測(cè)前，使用濾紙對(duì)待測(cè)液進(jìn)行過(guò)濾。

3.5配置標(biāo)準(zhǔn)溶液

 分別精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液置于5個(gè)100mL 容量瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%硝酸溶液稀釋至刻度，得到每1mL 溶液含鈣分別為0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.6標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長(zhǎng)422.7nm，光譜帶寬0.4nm，濾波系數(shù)0.3，燈電流3mA，計(jì)算方式為連續(xù)法。

曲線方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0467，K₀=0.0065

線性相關(guān)系數(shù)：0.99914

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

該污泥樣品中鈣含量為96.79mg/g，測(cè)量結(jié)果的RSD=0.88%，重復(fù)性較好。

參考文獻(xiàn)

[1] HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法