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    微波消解-石墨爐原子吸收法測定建設用地中的鉛含量
    2020-03-08
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    1前言

    建設用地,是指建造建筑物、構筑物的土地?!?/span>GB 36600-2018 土壤環(huán)境質量 建設用地土壤污染風險管控標準(試行)標準規(guī)定了保護人體健康的建設用地土壤污染風險篩選值和管制值,以及監(jiān)測、實施與監(jiān)督要求。本標準適用于建設用地土壤污染風險篩査和風險管制。監(jiān)測要求按照《GB/T 17141-1997 土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》對建設用地中的鉛含量進行測定。采用微波消解的方法可將土壤中的金屬快速溶出,從而有利于后續(xù)石墨爐原子吸收分光光度法對鉛元素的快速有效測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器


    TANK PLUS微波消解儀,TK-20趕酸器,原子吸收光度計,鉛空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)

    2.2 試劑

    硝酸(68%),鹽酸37%,氫氟酸(40%,鉛標液,標準土樣

    3實驗方法

    3.1樣品制備

    將采集的土壤樣品(一般不少于500 g)混勻后用四分法縮分至約100 g??s分后的土經(jīng)

    風干(自然風干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒研壓,通過2 mm 尼龍篩(除去2 mm 以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm 尼龍篩的土樣磨至全部通過100目(孔徑0.149 mm)尼龍篩,混勻后備用。          

    3.2取樣

    稱取3組樣品質量為0.2g(精確至0.1mg,標準土樣3組質量為0.2g(精確至0.1mg

    3.3消解

    分別加入6mL濃硝酸2mL濃鹽酸和2mL的氫氟酸,同時做試劑空白室溫靜置一段時間,待其反應完全后,則組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行消解:

    階段

    溫度/℃

    壓力/MPa

    升溫時間/min

    溫時間/min

    1

    150

    2

    7

    1

    2

    180

    3

    5

    2

    3

    210

    3

    5

    20

      最高壓力2.5MPa以內(nèi)。

    3.4趕酸定容

    消解完成,冷卻后取出消解罐,加入2mL高氯酸,180℃趕至開始冒白煙,再加入3mL硝酸趕至近干。冷卻、轉移,用1%稀鹽酸樣品定容至50mL,標土定容至100mL,溶液無色澄清透明。使用原子吸收檢測前,使用濾紙對待測液進行過濾。

    3.5配置標準溶液

        分別精密移取0.0μL、20μL40mL、60mL、80mL100μL標準溶液置于61000mL 容量瓶中,用質量分數(shù)1%酸溶液稀釋至刻度,得到每1mL 溶液含分別為0ng、20ng、40ng、60ng、80ng、100ng的系列標準溶液。

    3.6標準曲線

    波長283.3nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數(shù)0.1,燈電流2mA。

    3.7升溫程序

     

    溫度/℃

    升溫時間s

    保持時間/s

    原子化

    內(nèi)氣流量

    干燥

    90

    5

    10

    ?

    灰化1

    120

    5

    10

    ?

    灰化2

    500

    5

    5

    ?

    原子化

    1700

    0

    5

    ?

    清除

    1800

    0

    2

    ?

    4 實驗結果

    元素

    項目

    樣品

    標準土樣

    均稱值,不確定度區(qū)間及回收率

    含量ng/g

    31.7

    523.6

    552±29

    回收率:95.5%

    29.8

    530.8

    31.2

    527.5

    均值ng/g

    30.9

    527.3

    RSD/%

    3.19

    0.68

    土壤樣品中鉛含量為30.9ppb測量結果的RSD=3.19%,表明重復性較好。標準品回收率為95.5%,證明此用此方法處理土壤樣品,元素損失較少。

     

    參考文獻

    [1] GB 36600-2018 土壤環(huán)境質量 建設用地土壤污染風險管控標準(試行)

    [2] GB/T 17141-1997 土壤質量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

    注意事項

    土壤樣品一定要進行烘干、粉碎、過篩處理。要用試劑做為空白,不可用純水。添加試劑時,最后加氫氟酸,趕酸時要加入高氯酸將氫氟酸趕盡。

    0531-88874444          [email protected]
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