1前言  

化學(xué)上的鹽類(lèi)是酸和堿中和后的產(chǎn)物，常見(jiàn)的鹽類(lèi)分為正鹽、堿式鹽和酸式鹽。它們有的是維持人體正常生理機(jī)能不可缺少的物質(zhì)，有的是人體的重要組成成分，有的還有調(diào)節(jié)人體活動(dòng)的作用。通過(guò)微波消解方法對(duì)鹽類(lèi)物質(zhì)進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)原子吸收對(duì)樣品中痕量元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)

2.2 試劑

硝酸(68%)、硫酸(98%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1消解實(shí)驗(yàn)

3.1.1稱(chēng)取實(shí)驗(yàn)樣品0.05g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置15min左右，組裝好消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，趕酸定容后，消解液為白色絮狀物，消解不完全。

3.1.2稱(chēng)取實(shí)驗(yàn)樣品0.05g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸，2mL硫酸靜置15min左右，組裝好消解罐，按照表一的參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，仍消解不完全。

3.1.3稱(chēng)取實(shí)驗(yàn)樣品0.05g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入4mL硝酸，4mL硫酸，升溫至230℃保溫1h，樣品完全溶解。

3.1.4增大取樣量至0.1g（精確至0.1mg），加入4mL硝酸，4mL硫酸，按表二參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)

表二

最高實(shí)驗(yàn)壓力在2Mpa以?xún)?nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后待冷卻至60℃以下，壓力為零時(shí)，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，打開(kāi)消解罐，放置在趕酸器上160℃趕酸至小于1mL，轉(zhuǎn)移定容到50mL容量瓶中，樣品可完全消解。

4.結(jié)果  

本次實(shí)驗(yàn)中所用的鹽類(lèi)樣品取樣0.05g加入硝酸和硫酸在230℃保溫1h可將其消解完全，但由于取樣量偏少使得消解溶液里的待測(cè)物含量低，容易造成檢測(cè)結(jié)果的偏差，而且消解時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。于是增加取樣量至0.1g加入相同體積的酸在相同的溫度下將消解時(shí)間縮短至45min后進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后發(fā)現(xiàn)樣品仍可消解完全。

注意事項(xiàng)

由于鹽類(lèi)種類(lèi)多種多樣，具體物質(zhì)的消解參數(shù)應(yīng)適量調(diào)整。