1前言  

香草香精是一種從香草提煉的食用香精，是眾多香精中其中一種，分為純天然香精與人工香精兩類。 常用于糕點(diǎn)類去除蛋腥味或是制作香草口味點(diǎn)心使用。因?yàn)槭菨饪s香精，所以用量不宜太多，以免過於濃重的香草味覆蓋了糕點(diǎn)原本應(yīng)有的味道。除了濃縮香精，還有粉末狀的香草粉及藥片狀的香草片，香草片需壓碎成粉狀之后使用，用量和香草粉相當(dāng)。但香草粉用量應(yīng)比香草精略多一點(diǎn)。為了對(duì)其中的金屬元素含量進(jìn)行分析，我們采用微波消解作為前處理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對(duì)痕量元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.21消解實(shí)驗(yàn)

稱取香精樣品1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸（樣品反應(yīng)劇烈），靜置15min，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，壓力為零時(shí)，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開，放置在趕酸器上，趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至燒杯中，加水稀釋后溶液澄清透明。    

3.2取樣量探究

為滿足檢測(cè)需求，增加樣品取樣量至5g，加入5mL硝酸，數(shù)秒后樣品劇烈反應(yīng)，會(huì)有液滴飛濺出消解罐，實(shí)驗(yàn)終止。

重新稱取香精樣品5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入1mL硝酸，靜置5min左右后分三次補(bǔ)加硝酸，每次補(bǔ)加2mL，間隔約為5min，繼續(xù)靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，趕酸稀釋后消解液澄清透明。

加酸后（反應(yīng)釋放二氧化氮）             消解后

4結(jié)果  

實(shí)驗(yàn)選取的香草香精樣品的取樣量在5g以內(nèi)，采用硝酸進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃，保溫20min，樣品可完全消解。

注意事項(xiàng)

1. 香草香精樣品取樣量為5g時(shí)，需多次加入硝酸，防止反應(yīng)過于劇烈而造成液體飛濺