1前言

全麥面是小麥經(jīng)水洗之后曬干粉碎成面的全天然食品。全麥?zhǔn)澄镏饕怯眯←溩龀傻?，也可以用大麥?/span>燕麥等做成。全麥谷粒主要分為三層，包括最外層的糠，及內(nèi)層的胚芽和內(nèi)胚子。精制五谷類只有內(nèi)層，可提供碳水化合物和少量蛋白質(zhì)，但纖維和其它營養(yǎng)素并不如全麥谷類。為了檢測全麥樣品中的鉛含量，按照《GB 5009.12-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定》微波消解法對全麥樣品進(jìn)行前處理，有利于石墨爐原子吸收對樣品中鉛元素含量的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀，TK-20趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計(jì)，鉛空心陰極燈等

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%），鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品選擇

    將市場上買來的全麥樣品，烘干、粉碎、混勻后備用，另選擇GBW(E)100379全麥粉中Cd、Pb成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣       

3.2 微波消解

稱取已制備好的全麥樣品與質(zhì)控樣各取三組，每組質(zhì)量約為0.3g（精確至0.1mg）。

將稱好的樣品，置于消解罐底部，加入7mL硝酸，然后將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右（待黃煙冒盡）。預(yù)處理結(jié)束后，取下消解罐，冷卻，再添加1mL過氧化氫。靜置10min左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.3趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.4 配制標(biāo)液

3.4.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混勻，即為鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液。

3.4.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)適量于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混勻。配制成質(zhì)量濃度分別為0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、12.0μg/L、16.0μg/L和20.0μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3.5標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長283.3nm，光譜帶寬0.4nm，濾波系數(shù)0.1，燈電流2.0mA。

曲線方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0038，K₀=0.0170

線性相關(guān)系數(shù)：0.99966

4實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)測定樣品中的鉛含量，結(jié)果如下：

實(shí)驗(yàn)選擇全麥樣品檢測結(jié)果為145.89μg/kg，測量結(jié)果的RSD=3.66%；質(zhì)控樣檢測結(jié)果為208.22μg/kg，回收率94.65%，測量結(jié)果的RSD=1.90%，重復(fù)性良好。

參考文獻(xiàn)

[1]  GB 5009.12-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定

[2]  GB 2762-2005 食品中污染物限量