1前言  

氧化鈦是一種白色無(wú)機(jī)顏料，其可由金紅石用酸分解提取，或由四氯化鈦分解得到，氧化鈦性質(zhì)穩(wěn)定，大量用作油漆中的白色顏料，具有良好的遮蓋能力。氧化鈦一般分銳鈦礦型和金紅石型。金紅石就是較純的氧化鈦，一般含氧化鈦在95%以上，是提煉鈦的重要礦物原料；銳鈦礦是氧化鈦的礦物之一，它本身可蝕變?yōu)榻鸺t石。通過(guò)微波消解方法對(duì)氧化鈦金紅石和氧化鈦銳鈦礦進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對(duì)樣品中痕量元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氫氟酸(40%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1氧化鈦-金紅石消解實(shí)驗(yàn)

稱取實(shí)驗(yàn)樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和3mL氫氟酸，組裝好消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)中最高壓力4Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，于160℃趕酸約1.5h后，用純水將消解液轉(zhuǎn)移到容量瓶中后，消解液澄清透明，樣品被完全消解。由于實(shí)驗(yàn)壓力比較高，因此嘗試在保證完全消解基礎(chǔ)上降低溫度、降低壓力。稱取實(shí)驗(yàn)樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入1.5mL硝酸、4.5mL鹽酸和2mL氫氟酸，組裝好消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)中最高壓力2.7Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，于160℃趕酸約1.5h后，用純水將消解液轉(zhuǎn)移到容量瓶中后，消解液澄清透明，樣品被完全消解。

3.2氧化鈦-銳鈦礦消解實(shí)驗(yàn)

稱取實(shí)驗(yàn)樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入1.5mL硝酸、4.5mL鹽酸和2mL氫氟酸，組裝好消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)中最高壓力2.8Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，于160℃趕酸約1.5h后，用純水將消解液轉(zhuǎn)移到容量瓶中后，消解液中少量沉淀存在，樣品未被完全消解。稱取實(shí)驗(yàn)樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，組裝好消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)中最高壓力3.6Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，于160℃趕酸約1.5h后，用純水將消解液轉(zhuǎn)移到容量瓶中后，消解液澄清透明，樣品被完全消解。

4結(jié)果與討論  

氧化鈦-金紅石樣品取樣量0.1g使用王水+氫氟酸體系消解，上述兩種方案均能將其完全消解，但為保證實(shí)驗(yàn)的高效性和安全性，建議減少用酸量，縮短保溫時(shí)間。氧化鈦銳鈦礦要完全消解則需要比氧化鈦金紅石所需要的酸和溫度都要多一些。

注意事項(xiàng)

加酸時(shí)應(yīng)小心慢加，且需要在通風(fēng)櫥中操作。