1前言  

寵物食品是專門為寵物、小動(dòng)物提供的食品，介于人類食品與傳統(tǒng)畜禽飼料之間的高檔動(dòng)物食品。其作用主要是為各種寵物提供最基礎(chǔ)的生命保證、生長(zhǎng)發(fā)育和健康所需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。為了檢測(cè)寵物食品中的重金屬元素含量，我們選取一種寵物食品樣品通過(guò)微波消解的方法進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對(duì)重金屬元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-6G微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1消解實(shí)驗(yàn)

寵物食品主要成分為碳水化合物，選擇具有氧化性的強(qiáng)酸來(lái)進(jìn)行氧化。硝酸具有很強(qiáng)的酸性與氧化性，而且硝酸鹽大部分是可溶性的，方便后續(xù)檢測(cè)，因此選擇硝酸作為本次實(shí)驗(yàn)的首選用酸。

精確稱取樣品0.2g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開(kāi)消解罐，消解液中無(wú)明顯沉淀，放置在趕酸器上，150℃趕至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中，純水稀釋，出現(xiàn)白色絮狀物。

樣品中的有機(jī)物消解不徹底，當(dāng)溶液酸度降低時(shí)會(huì)重新凝聚析出，適當(dāng)升高溫度與延長(zhǎng)保溫時(shí)間重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。稱取樣品0.2g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，趕酸定容后消解液呈澄清透明狀態(tài)。

3.3 取樣量

樣品反應(yīng)會(huì)釋放二氧化碳，產(chǎn)生較高的壓力，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在此實(shí)驗(yàn)參數(shù)下進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最大取樣量為0.3g，壓力接近3MPa。如果要繼續(xù)增加取樣量，需進(jìn)行預(yù)處理步驟，且最大取樣量不能超過(guò)0.5g。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的寵物食品在不進(jìn)行預(yù)處理的前提下，最大取樣量為0.3g，采用消解進(jìn)行消解，最高溫度200℃，保溫30min左右，可將樣品完全溶解。

注意事項(xiàng)

1. 寵物食品種類繁多，所需要的溫度、時(shí)間等條件也有差異，應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要選擇最為合適的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

2. 根據(jù)待測(cè)元素的性質(zhì)，適當(dāng)調(diào)整趕酸溫度。

預(yù)處理步驟是將樣品與試劑加入消解罐中，將內(nèi)罐放置在趕酸器上，120℃敞口加熱至黃煙冒盡（約30min），取下冷卻后，再進(jìn)行微波消解（保證液體體積在不少于8mL）。