1前言

鉛精礦是指鉛含量在40%-70%的原礦，是生產(chǎn)金屬鉛、鉛合金、鉛化合物等的主要原料。

鉛精礦化學(xué)成分應(yīng)符合規(guī)定，按化學(xué)成分分為7個(gè)品級(jí)，以干礦品位計(jì)算，其中第一二三級(jí)要求雜質(zhì)銅含量不大于1.5%。我們參考《GB/T8152.7-2006 鉛精礦化學(xué)分析方法 銅量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法》，采用微波消解法對(duì)鉛精礦樣品樣品進(jìn)行前處理，采用火焰爐原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)其中的銅含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-18微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)，火焰原子吸收分光光度計(jì)，銅空心陰極燈等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%），銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

    將實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備的鉛精礦粉碎、混勻后備用（水分不得大于12%）

3.2 微波消解

稱取鉛精礦樣品粉末三組，每組質(zhì)量約為0.1g（精確至0.1mg）。

將稱好的樣品，置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和1mL氫氟酸，靜置20min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.3趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.4 配制標(biāo)液

銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)適量于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混勻。配制成質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L和3.0mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3.5光譜參數(shù)

波長(zhǎng)324.7nm，光譜帶寬0.2nm，濾波系數(shù)0.3，燈電流3.0mA。曲線方程：[A]=K₁[C]+K₀

，K₁=0.2045，K₀=0.0157，線性相關(guān)系數(shù)：0.99857。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)測(cè)定樣品中的銅含量，結(jié)果如下：

實(shí)驗(yàn)選擇鉛精礦樣品中銅雜質(zhì)的量為0.687%，低于1.5%；測(cè)量結(jié)果的RSD=0.72%，重復(fù)性良好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T8152.7-2006 鉛精礦化學(xué)分析方法 銅量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法