1前言

魚粉用一種或多種魚類為原料，經(jīng)去油、脫水、粉碎加工后的高蛋白質(zhì)飼料原料。魚粉富含B族維生素，尤以維生素B12、B2含量高；魚粉中含有促生長的未知因子，這種物質(zhì)還沒有提純成化合物，這種物質(zhì)可刺激動物生長發(fā)育；魚粉還是良好的礦物質(zhì)來源，鈣、磷的含量很高，且比例適宜，魚粉的含硒量很高，可達2mg/kg以上。此外，魚粉中碘、鋅、鐵、硒的含量也很高，并含有適量的砷。為了檢測魚粉中的多種無機元素含量，采用微波消解的方法對樣品進行前處理，該方法速度快、空白低、污染小，有利于后續(xù)檢測設(shè)備對多種無機元素快速有效測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)，

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）

3實驗方法

3.1消解方法探究

魚粉主要成分是碳水化合物，需要添加具有氧化性的試劑來進行消解，硝酸具有很強的酸性及氧化性，因此我們首先選用硝酸來進行實驗。

稱取魚粉樣品約0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗：

實驗結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開，趕酸稀釋后，消解液中含有少量絮狀漂浮物。

重新稱取魚粉樣品約0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL過氧化氫，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗：

實驗結(jié)束后，趕酸稀釋后樣品可完全溶解。

3.2取樣量

通過實驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)實驗選擇的魚粉樣品取樣量達到0.25g時，實驗壓力超過3MPa，為了保證實驗安全性，需要添加預(yù)處理步驟。

4結(jié)果

實驗選擇的魚粉樣品，取樣量在0.25g以內(nèi)，采用硝酸+過氧化氫的混酸體系進行實驗，最高溫度200℃，保溫20min左右，即可完全溶解，如果要增大取樣量，需添加預(yù)處理步驟，且最大取樣量不得超過0.5g。

注意事項

1. 預(yù)處理是在添加樣品與硝酸后，將消解罐放置在趕酸器上低溫加熱，使樣品初步分解的過程。

2. 以不同種類的魚制成的魚粉成分有一定差別，應(yīng)根據(jù)實際要求，選擇最佳的實驗參數(shù)。