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    微波消解干辣椒、花椒
    2020-08-30
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    1前言  

    干辣椒是紅辣椒經(jīng)過自然晾曬、人工脫水等過程而形成的辣椒產(chǎn)品,又稱作辣椒干、干制辣椒,制干辣椒、加工辣椒、加工型辣椒等。它的特點(diǎn)是含水量低、適合長期保藏,干辣椒的吃法主要是作為調(diào)味料食用,如火鍋調(diào)料、酸辣粉等?;ń吠瑯右彩亲鳛檎{(diào)味料來食用,它們在增加食物香味,提升口感的同時(shí),安全性也應(yīng)當(dāng)被重視。本文通過微波消解方法對干辣椒和花椒進(jìn)行前處理,有利于后期快速準(zhǔn)確測定其中的重金屬含量。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀JUPITER-B微波消解儀,趕酸器,粉碎機(jī),分析天平(十萬分之一)。


    2.2 試劑

    硝酸(68%)、氫氟酸(40%

    3實(shí)驗(yàn)方法

    3.1 消解實(shí)驗(yàn)

    3.1.1 樣品消解

    分別稱取粉粹后的干辣椒和花椒樣品約0.3g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸于120℃預(yù)消解30min后取下冷卻,補(bǔ)加2mL硝酸,靜置10min后組裝消解罐,用JUPITER-B微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下:

    階段

    溫度/℃

    時(shí)間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    600

    2

    180

    5

    600

    3

    200

    35

    600

    實(shí)驗(yàn)中最高壓力1.5Mpa,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,緩慢打開罐蓋后將其放于趕酸器上于160℃趕酸至近干后定容,發(fā)現(xiàn)消解液底部有少量顆粒沉淀。樣品未被完全消解。

    3.1.2 方法優(yōu)化

    再次稱取上述干辣椒和花椒樣品約0.3g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸于120℃預(yù)消解30min后取下冷卻,加入2mL氫氟酸,靜置10min后組裝消解罐,按照上述實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。

    實(shí)驗(yàn)中最高壓力1.6Mpa,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,緩慢打開罐蓋后將其放于趕酸器上于160℃趕酸至近干后定容,消解液澄清透明無沉淀,樣品被完全消解。

    4結(jié)果與討論  

    干辣椒和花椒樣品取樣量0.3g加入純硝酸消解后的溶液底部有少量顆粒沉淀,樣品中可能含有從土壤中富集的硅類物質(zhì),再次消解時(shí)加入適量的氫氟酸在相同溫度參數(shù)下消解,消解液澄清無沉淀。且微波消解前的預(yù)處理可降低實(shí)驗(yàn)過程中的壓力,使整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程更安全。

    0531-88874444          [email protected]
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