1前言

硒作為人體必需的微量元素之一，有多種免疫與生物學(xué)功能，尤其是預(yù)防心血管病、抗腫瘤、抗病毒性疾病以及抗衰老等作用。因此，含硒藥物和添加劑等材料成為當(dāng)今許多科研人員的研究熱點(diǎn)。在醫(yī)藥、飼料和食品添加劑等方面，與無(wú)機(jī)硒化合物相比，有機(jī)硒化合物生物活性強(qiáng)、毒性低、吸收率高、污染小，利用有潛力的生物活性成分和無(wú)機(jī)硒制備具有抑制腫瘤等作用的有機(jī)硒化合物具有很大的研究意義。我們選擇一種硒化多糖類樣品，采用微波消解的方法進(jìn)行前處理，該方法速度快、空白低、污染小，有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)硒元素的快速有效測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)，

2.2 試劑

硝酸(68%)，硫酸（98%），純水

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取硒化多糖樣品約0.02g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入4m硫酸和4mL硝酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

最高實(shí)驗(yàn)壓力2MPa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開(kāi)，趕酸稀釋后，消解液澄清透明。

重新稱取硒化多糖樣品約0.02g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入4m硫酸和4mL硝酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，趕酸稀釋后樣品也可完全溶解

    重新稱取硒化多糖樣品約0.02g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入1m硫酸、3mL硝酸和4mL純水，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，趕酸稀釋后樣品也可完全溶解

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的硒化多糖樣品，取樣量在0.02g，采用硫酸+硝酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高溫度200℃，保溫1h左右，即可完全溶解；在保證樣品完全消解的前提下，也可添加少量水來(lái)降低溶液酸濃度。

注意事項(xiàng)

1. 硫酸沸點(diǎn)較高無(wú)法通過(guò)趕酸去除，因此建議減少硫酸的添加量，加入少量純水，采用稀酸進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。

2. 硒化合物成分差別較大，應(yīng)根據(jù)實(shí)際要求，選擇最佳的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。