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    微波消解電解鎳粉
    2020-10-14
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    1前言  

    電解鎳粉是以為主要成分金屬粉料,有良好的導(dǎo)電性,粉末顏色通常為黑灰色。主要用于原子能工業(yè)、堿性蓄電池、電工合金、高溫高強(qiáng)度合金,也可以做化學(xué)反應(yīng)的加氫催化劑。本文通過(guò)微波消解方法鎳粉進(jìn)行前處理,有利于后期快速準(zhǔn)確測(cè)定其中的元素含量。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)。


    2.2 試劑

    硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氫氟酸(40%

    3實(shí)驗(yàn)方法

      稱取鎳粉樣品約0.05g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置15min后組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下:

    階段

    溫度/℃

    時(shí)間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    60

    400

    實(shí)驗(yàn)過(guò)程中最大實(shí)驗(yàn)壓力為1.5Mpa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi),加入10mL鹽酸(1+1)于160℃趕酸至消解罐內(nèi)溶液剩余0.5mL左右,用純水將其轉(zhuǎn)移至燒杯中,消解液澄清。

    4結(jié)果與討論  

    電解鎳粉樣品取樣量0.05g時(shí),使用王水+氫氟酸體系在210℃下消解60min,冷卻后加入稀鹽酸趕酸定容后,消解液澄清無(wú)沉淀。

    注意事項(xiàng)

    消解液中某些成分會(huì)隨趕酸進(jìn)行而析出,可在趕酸時(shí)加入適量稀鹽酸提高溶解度。

    0531-88874444          [email protected]
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