1前言  

葡萄糖酸鈣是一種有機(jī)鈣鹽，外觀為白色結(jié)晶性或顆粒性粉末，作為藥物，它可降低毛細(xì)血管滲透性，增加致密度，維持神經(jīng)與肌肉的正常興奮性，加強(qiáng)心肌收縮力，并用助于骨質(zhì)形成。作為食品添加劑，可用作緩沖劑、固化劑、螯合劑和營(yíng)養(yǎng)增補(bǔ)劑。本文通過(guò)微波消解方法對(duì)葡萄糖酸鈣進(jìn)行前處理，有利于后期快速準(zhǔn)確測(cè)定其中的重金屬含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、過(guò)氧化氫（30%）

3實(shí)驗(yàn)方法

稱(chēng)取葡萄糖酸鈣樣品約2g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入7mL硝酸，浸泡4h，后加入過(guò)氧化氫溶液2mL，于100℃加熱30min取下冷卻，組裝消解罐，用MDS-15微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中最大壓力1.6Mpa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待儀器降溫至60℃以下，將樣品轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，緩慢打開(kāi)罐蓋后將其放置趕酸器上于150℃趕酸至剩余2mL左右時(shí)取下稍冷，加水轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，消解液澄清透明無(wú)沉淀。

4結(jié)果與討論  

葡萄糖酸鈣樣品取樣量2g，經(jīng)常溫放置4h后又于100℃預(yù)處理30min可降低消解過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)壓力，將預(yù)處理完的樣品于最高溫度180℃保溫20min可將其完全消解。

注意事項(xiàng)

樣品取樣量稍大時(shí)，可通過(guò)常溫放置或低溫加熱的方法降低微波消解過(guò)程中的壓力。