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    微波消解聚胞苷酸
    2020-10-08
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    1前言

    聚胞苷酸是人工合成的核苷酸二聚物,可用于治療慢性乙型肝炎、流行性出血熱、流行性乙型腦炎、病毒性角膜炎、帶狀皰疹、各種疣類和呼吸道感染等疾病。為了檢測(cè)聚胞苷酸中的無(wú)機(jī)元素含量,采用微波消解的方法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,該方法速度快、空白低、污染小,有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)多種無(wú)機(jī)元素快速有效測(cè)定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀 TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)


    2.2 試劑

    硝酸(68%),

    3實(shí)驗(yàn)方法

    3.1消解方法

    聚胞苷酸樣品需要添加具有氧化性的試劑來(lái)進(jìn)行消解,硝酸具有很強(qiáng)的酸性及氧化性,因此我們首先選用硝酸來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

    稱取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):

    階段

    溫度/℃

    壓力/Mpa

    升溫時(shí)間/min

    保溫時(shí)間/min

    1

    200

    3

    15

    20

    2

    200

    3

    0.5

    10

    實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開(kāi),趕酸稀釋后,消解液澄清透明。

    3.2取樣量

    通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),聚胞苷酸樣品最大取樣量為0.25g,如果要增大取樣量,需添加預(yù)處理步驟,且最大取樣量不得超過(guò)0.4g。

    4結(jié)果

    實(shí)驗(yàn)選擇的聚胞苷酸樣品,取樣量在0.25g以內(nèi),采用硝酸進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高溫度200℃,保溫30min左右,即可完全溶解。

    注意事項(xiàng)

    1. 預(yù)處理是在添加樣品與硝酸后,將消解罐放置在趕酸器上低溫加熱,使樣品初步分解的過(guò)程。

    2. 樣品反應(yīng)壓力較高,在滿足實(shí)驗(yàn)需求的前提下,盡量選擇低取樣量。

    0531-88874444          [email protected]
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