1前言

鉑催化劑是一種以金屬鉑為主要活性組分制成的催化劑的總稱，是化學(xué)、石油和化工反應(yīng)過程經(jīng)常采用的一種催化劑。具有催化活性高，選擇性強(qiáng)，催化劑制作方便，使用量少，可以通過制造方法的變化和改進(jìn)，與其他金屬或助催化劑活性組分復(fù)配等，優(yōu)化催化性能。為了對鉑催化劑中的金屬元素進(jìn)行檢測，尋找一種合適的微波消解方法對其進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)AAS、ICP、ICP-MS等檢測設(shè)備對樣品中金屬元素含量的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解參數(shù)探究

由于金屬鉑不溶于鹽酸、硝酸，但溶于王水，生成六氯合鉑酸（H₂P_tCl₆），因此我們首先選用王水來進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。精確稱取鉑催化劑樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL鹽酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，樣品未被完全溶解。

重新稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL鹽酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，趕酸定容樣品基本溶解，溶液中含有少量白色沉淀。

重新稱取鉑催化劑樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照表二的參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，樣品可完全溶解。

3.2 取樣量

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)樣品反應(yīng)會產(chǎn)生較高的壓力，因此建議取樣量應(yīng)控制在0.1g左右。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的鉑催化劑樣品，最大取樣量不得超過0.1g，采用王水+氫氟酸的混酸進(jìn)行微波消解，最高溫度210℃，保溫60min左右，可將樣品完全溶解。

注意事項(xiàng)

1. 加入氫氟酸進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，后續(xù)必須通過趕酸處理將氫氟酸除盡，防止對玻璃器皿造成腐蝕。

根據(jù)樣品成分不同，微波消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)也會有所不同，應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要選擇最合適的實(shí)驗(yàn)方法。