1前言  

煤矸石是采煤過(guò)程和洗煤過(guò)程中排放的固體廢物，是一種在成煤過(guò)程中與煤層伴生的一種含碳量較低、比煤堅(jiān)硬的黑灰色巖石。其主要成分是Al₂O₃、SiO₂，另外還含有數(shù)量不等的Fe₂O₃、CaO、MgO等以及微量稀有元素，如鎵、釩、鈦、鈷。本文通過(guò)微波消解方法對(duì)煤矸石進(jìn)行前處理，有利于后期快速準(zhǔn)確測(cè)定其含有的元素含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、氫氟酸（40%）、過(guò)氧化氫（30%）

3實(shí)驗(yàn)方法

 稱取樣品約0.05g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入5mL硝酸、3mL氫氟酸和1mL高氯酸，靜置20min后組裝消解罐，用MDS-15微波消解儀按照下列實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，于160℃趕酸至消解罐內(nèi)溶液剩余0.5mL左右，加水定容后，消解液澄清。

4結(jié)果與討論  

煤矸石樣品取樣量0.05g時(shí)，使用硝酸+氫氟酸+高氯酸酸體系在220℃下消解，若需檢測(cè)其中的稀土元素，由于稀土類元素較難溶出，需將消解時(shí)間設(shè)置90min及以上，若測(cè)除稀土元素外的元素時(shí)，可適當(dāng)縮短時(shí)間至1h。