1前言

有機(jī)硅，即有機(jī)硅化合物，是指含有Si-O鍵、且至少有一個(gè)有機(jī)基是直接與硅原子相連的化合物，習(xí)慣上也常把那些通過氧、硫、氮等使有機(jī)基與硅原子相連接的化合物也當(dāng)作有機(jī)硅化合物。其中，以硅氧鍵（-Si-0-Si-）為骨架組成的聚硅氧烷，是有機(jī)硅化合物中為數(shù)最多，研究最深、應(yīng)用最廣的一類，約占總用量的90%以上。有機(jī)硅是化工新材料產(chǎn)業(yè)的重要組成部分，是國(guó)務(wù)院提出的七大戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展所需的重要基礎(chǔ)材料，具有許多其它化工材料無(wú)可替代的作用，是名副其實(shí)的“工業(yè)維生素”和“科技催化劑”。我們選取一種有機(jī)硅樣品，采用微波消解作為前處理方法，選擇一種可將其完全溶解的方案，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取實(shí)驗(yàn)所用的有機(jī)硅樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入6mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置15min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸定容后，溶液中存在少量沉淀，樣品未被完全溶解。

重新稱取有機(jī)硅樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入2mL硝酸和6mL氫氟酸，靜置15min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸定容后，消解液澄清透明。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的有機(jī)硅樣品，在取樣為0.1g，采用硝酸+氫氟酸作為試劑，210℃保溫30min左右，即可完全溶解。

5注意

1. 樣品在加入氫氟酸時(shí)會(huì)發(fā)生劇烈反應(yīng)，加酸過程必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且需要分次緩慢滴加氫氟酸，同時(shí)實(shí)驗(yàn)人員要做好防護(hù)。

2. 添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，需進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，也可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。