1前言

輪胎是在各種車輛或機(jī)械上裝配的接地滾動的圓環(huán)形彈性橡膠制品。通常安裝在金屬輪輞上，能支承車身，緩沖外界沖擊，實(shí)現(xiàn)與路面的接觸并保證車輛的行駛性能。輪胎常在復(fù)雜和苛刻的條件下使用，它在行駛時承受著各種變形、負(fù)荷、力以及高低溫作用，因此必須具有較高的承載性能、牽引性能、緩沖性能。同時，還要求具備高耐磨性和耐屈撓性，以及低的滾動阻力與生熱性。世界耗用橡膠量的一半用于輪胎生產(chǎn)，可見輪胎耗用橡膠的能力。輪胎通常由外胎、內(nèi)胎、墊帶3部分組成，我們選擇一種輪胎外胎，將其剪碎后進(jìn)行微波消解，探索最適合的消解參數(shù)，有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%）

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取剪碎的輪胎塊樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，靜置5min左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸定容后，溶液中存在大量白色沉淀，樣品未被完全溶解。

重新稱取樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入2mL硫酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min，取下冷卻后補(bǔ)加8mL硝酸，靜置15min左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸稀釋后，消解液中仍含有少量白色沉淀。

重新稱取樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入2mL硫酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min，取下冷卻后補(bǔ)加6mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置15min左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照表二的參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。

4結(jié)果

剪碎后的輪胎塊樣品取樣量為0.1g，加入硫酸碳化后補(bǔ)加硝酸和氫氟酸，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫1h左右，樣品可完全消解。

5注意

1. 硫酸沸點(diǎn)較高，無法通過趕酸去除。

2. 添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，需進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕，也可能會對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。