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    TANK微波消解儀:微波消解-石墨爐原子吸收測嬰幼兒谷類輔助食品中的鎘
    2021-03-15
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    1前言

    嬰幼兒谷類輔助食品以一種或多種谷物(:小麥、大米、大麥、燕麥、黑麥、玉米等)為主要原料,且谷物占干物質(zhì)組成的25%以上,添加適量的營養(yǎng)強(qiáng)化劑和()其他輔料,經(jīng)加工制成的適于6月齡以上嬰兒和幼兒食用的輔助食品。

    分別選擇國產(chǎn)與進(jìn)口兩種嬰幼兒谷類輔助食品,按照GB 5009.15-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測定,采用微波消解法進(jìn)行前處理,后續(xù)采用石墨爐原子吸收光譜法對比國產(chǎn)與進(jìn)口食品中的鎘含量。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器


    新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計(jì),空心陰極燈


     

    2.2 試劑及樣品

    硝酸(68%),標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L),超市選購國產(chǎn)與進(jìn)口嬰幼兒谷類輔助食品各一種

    3實(shí)驗(yàn)方法

    3.1 微波消解

    分別稱取兩類實(shí)驗(yàn)樣品各三組,每組質(zhì)量約為0.5g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸1mL過氧化氫,靜置15min左右,待無明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):

    階段

    溫度/℃

    壓力/Mpa

    升溫時(shí)間/min

    保溫時(shí)間/min

    1

    150

    2

    7

    2

    2

    170

    2.5

    3

    2

    3

    190

    3

    3

    30

    3.2趕酸定容

    冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

    3.3 配制標(biāo)液

    標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液50μL50mL容量瓶硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含量分別為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

    標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取適量鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液50mL容量瓶硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含量分別為0mg/L1μg/L、2μg/L3μg/L、4μg/L5μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

     

    3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

     

    曲線方程:一次[A]=k1[C]+k0

    方程系數(shù):k1-0.0534,k0=0.0247

    相關(guān)性 0.99471

    4結(jié)果

    兩類嬰幼兒谷類輔助食品鎘元素含量如下:

    樣品編號

    檢測值/mg/kg

    平均值/mg/kg

    RSD/%

    國產(chǎn)

    10.17

    9.78

    3.81

    9.73

    9.43

    進(jìn)口

    26.98

    27.97

    3.73

    27.87

    29.06

    根據(jù)檢查結(jié)果可以看出國產(chǎn)嬰幼兒谷類輔助食品中的鎘含量稍低于進(jìn)口食品,兩類樣品的檢測結(jié)果均低于在食品國家標(biāo)準(zhǔn)限量值。

    參考文獻(xiàn)

    [1] GB 5009.15-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測定

    [2] GB 2762-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量

    [3] GB 10769-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒谷類輔助食品

    0531-88874444          [email protected]
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