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    TANK微波消解儀:微波消解-石墨爐原子吸收測燕麥粉中的鉛
    2021-03-15
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    1前言

    燕麥?zhǔn)呛瘫究埔荒晟荼局参?,?/span>谷類的一種,主要利用的部分是成熟的種子以及綠色頂穗。燕麥粉,是由去殼燕麥制成的面粉高度精制而成的,在許多超市中都可以買到。大多數(shù)燕麥品種的纖維含量比白面粉大,盡管在提高調(diào)味醬風(fēng)味中應(yīng)用廣泛,燕麥粉卻缺乏麩質(zhì),這種麩質(zhì)是用來幫助酵母發(fā)面的。小量的燕麥粉可以用于烤制食品,但是全部由燕麥制成的面包、比薩面團(tuán)或蛋糕的味道極差。
    按照GB 5009.12-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定采用微波消解法燕麥粉樣品進(jìn)行前處理,后續(xù)采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉛含量。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器


    新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,空心陰極燈


     

    2.2 試劑

    硝酸(68%)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L),

    3實驗方法

    3.1 微波消解

    從市場中采購的兩種燕麥粉樣品,每一種樣品稱取三組,每組質(zhì)量約0.5g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸1mL過氧化氫,靜置15min左右,待無明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    壓力/Mpa

    升溫時間/min

    保溫時間/min

    1

    150

    2

    7

    2

    2

    170

    2.5

    3

    2

    3

    190

    3

    3

    30

    3.2趕酸定容

    冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

    3.3 配制標(biāo)液

    標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液50μL50mL容量瓶,硝酸溶液(2%)定容至刻度即得到含量分別為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

    標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取適量鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液50mL容量瓶硝酸溶液(2%)定容至刻度得到含量分別為0mg/L、20μg/L40μg/L、60μg/L、80μg/L100μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

    3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    曲線方程:一次[A]=k1[C]+k0

    方程系數(shù):k1-0.0034k0=0.0275

    相關(guān)性 0.99476

    4結(jié)果

    兩類燕麥粉中鉛元素含量如下:

    樣品編號

    檢測值/mg/kg

    平均值/mg/kg

    RSD/%

    樣品1

    237.48

    236.43

    2.08

    231.07

    240.73

    樣品2

    250.10

    242.67

    2.95

    242.06

    235.84

     

    檢測結(jié)果均低于食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中的限量值,結(jié)果RSD小于3%,表明平行性良好。

    參考文獻(xiàn)

    [1] GB 2762-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量

    [2] GB 5009.12-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定

    0531-88874444          [email protected]
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