1前言

蛋白質(zhì)是人體必須的六大營(yíng)養(yǎng)素之一，越來越多的人通過食用蛋白粉來加以彌補(bǔ)。蛋白粉是一種特殊的營(yíng)養(yǎng)食物，方便攜帶、口味好、易吸收，對(duì)于現(xiàn)代人非常適用。為了滿足各類人群的需要，各種添加了微量元素的蛋白粉也應(yīng)運(yùn)而生，蛋白粉中蛋白質(zhì)含量是主要的檢測(cè)項(xiàng)目，但對(duì)其金屬元素的測(cè)定也同樣重要。由于蛋白粉中蛋白質(zhì)等有機(jī)成分含量很高，用一般的濕法消化經(jīng)常出現(xiàn)消解不完全的情況，我們采用微波消解作為前處理的方法，對(duì)蛋白粉進(jìn)行快速、完全消解，以便于后續(xù)對(duì)蛋白粉中痕量元素的測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2試劑

硝酸(68%)，過氧化氫(30%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品狀態(tài)

3.2酸體系探究

蛋白粉主要成分是蛋白質(zhì)，選擇具有強(qiáng)氧化性的硝酸和進(jìn)一步增強(qiáng)氧化性的過氧化氫進(jìn)行消解。

3.3實(shí)驗(yàn)過程

使用硝酸和過氧化氫作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取蛋白粉樣品0.2g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入8mL硝酸120℃預(yù)消解20min，冷卻后補(bǔ)加1mL過氧化氫，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，使用趕酸器150℃趕酸至小于1mL，轉(zhuǎn)移定容，消解液澄清透明，蛋白粉樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述試驗(yàn)條件下，蛋白粉樣品取樣量為0.2g時(shí)的實(shí)驗(yàn)最高壓力為1.1MPa左右，可以適當(dāng)提高蛋白粉的取樣量。

4結(jié)果

使用硝酸和過氧化氫對(duì)蛋白粉樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃，保溫20min，取樣量為0.2g時(shí)實(shí)驗(yàn)最高壓力為1.1MPa，樣品可完全消解。