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    MASTER-18微波消解儀:微波消解玻璃粉
    2021-04-25
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    1前言

    玻璃粉為優(yōu)合化工一種無機類方體硬質超細顆粒粉末,外觀為白色粉末。生產中使用原料高溫高純氧化硅及氧化鋁等原料,再經(jīng)過超潔凈的生產工藝,形成無序結構的玻璃透明粉體,化學性質穩(wěn)定,具有耐酸堿性、化學惰性、低膨脹系數(shù)的超耐候粉體材料;是一種抗劃高透明粉料,粒徑小、分散性好、透明度高、防沉效果好;經(jīng)過表面改進,具有良好的親和能力,并且有較強的位阻能力,能方便地分散于涂料中,成膜后可增加涂料豐滿度,制成的水晶透明度底漆類,既保持清晰的透明度,又提供良好的抗刮性。我們選取一種玻璃粉樣品,采用微波消解作為前處理方法,選擇一種可將其完全溶解的方案,有利于后續(xù)對多種重金屬含量的快速準確測定。

    2儀器與試劑

    2.1 儀器

    新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)。

     

    2.2 試劑

    硝酸(68%),氫氟酸(40%),飽和硼酸溶液

    3實驗方法

    3.1樣品圖片(來源網(wǎng)絡)

    3.2消解方案探究

    稱取玻璃粉樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入5mL硝酸和5mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    210

    40

    400

    實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,補加10mL飽和硼酸溶液,組裝消解罐按照如下設置參數(shù)進行二次消解:

    階段

    溫度/℃

    時間/min

    功率/W

    1

    150

    10

    400

    2

    180

    5

    400

    3

    200

    30

    400

    實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,消解液澄清透明,樣品被完全溶解。

     

    4結果

    實驗選擇的玻璃粉樣品,在取樣為0.1g,采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗,然后補加飽和硼酸溶液進一步溶解氟化物沉淀,最高實驗溫度210℃,玻璃粉樣品可完全溶解。

    5注意

    1. 不同種類的玻璃粉成分存在一定差異,應根據(jù)樣品樣品組成選擇合適的消解試劑與最佳實驗參數(shù)。

    2. 添加氫氟酸進行實驗后,需進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕,也可能會對實驗結果造成影響。

    0531-88874444          [email protected]
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