1前言

氧化鋯，自然界的氧化鋯礦物原料，主要有斜鋯石和鋯英石。鋯英石系火成巖深層礦物，顏色有淡黃、棕黃、黃綠等，具有強(qiáng)烈的金屬光澤，主要用于壓電陶瓷制品，日用陶瓷，耐火材料及貴重金屬熔煉用的鋯磚、鋯管、坩堝等。也用于生產(chǎn)鋼及有色金屬、光學(xué)玻璃和二氧化鋯纖維，可作為高效的高溫隔熱材料，不溶于水，能溶于熱濃硫酸、氫氟酸。我們選擇一種氧化鋯樣品，采用微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

鹽酸(37%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%），氟硼酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品圖片（來源網(wǎng)絡(luò)）

3.2消解方案探究

稱取氧化鋯樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入5mL濃硫酸和5mL氫氟酸，靜置10min左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，樣品未被完全溶解。

重新稱取樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入6mL硫酸，緩慢加入6mL鹽酸，靜置10min左右再補(bǔ)加4mL氫氟酸，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，溶液中沉淀明顯減少，但仍含有少量白色沉淀。

重新稱取樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入6mL硫酸，緩慢加入6mL鹽酸，靜置10min左右再補(bǔ)加6mL氟硼酸，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表三

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸稀釋后，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的氧化鋯樣品取樣量為0.1g，采用硫酸+鹽酸+氟硼酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度220℃，保溫40min左右，樣品可完全消解。

5注意

1. 硫酸沸點(diǎn)較高，無法通過趕酸去除。

2. 添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，需進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，也可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。

3. 鹽酸與硫酸混合時(shí)，會(huì)產(chǎn)生大量熱量，同時(shí)揮發(fā)出大量氯化氫氣體，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)緩慢添加試劑，同時(shí)實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。