1前言

二氧化鈦是一種無機(jī)物，化學(xué)式為TiO₂，白色固體或粉末狀的兩性氧化物，分子量79.9，具有無毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被認(rèn)為是現(xiàn)今世界上性能最好的一種白色顏料。廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品等工業(yè)。它的熔點(diǎn)很高，也被用來制造耐火玻璃，釉料，琺瑯、陶土、耐高溫的實(shí)驗(yàn)器皿等。同時(shí)，二氧化鈦有較好的紫外線掩蔽作用，常作為防曬劑摻入紡織纖維中，超細(xì)的二氧化鈦粉末也被加入進(jìn)防曬霜膏中制成防曬化妝品。為了檢測二氧化鈦中的金屬元素，我們選擇微波消解對其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），鹽酸（37%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品圖片（來源網(wǎng)絡(luò)）

3.2消解方案探究

稱取二氧化鈦樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入2mL硝酸、6mL鹽酸和3mL氫氟酸，靜置15min左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的二氧化鈦樣品，取樣量為0.1g，采用王水+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，保溫30min左右，樣品可完全消解。

5注意

1. 王水揮發(fā)性強(qiáng)，應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用，同時(shí)實(shí)驗(yàn)人員要做好防護(hù)。

添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，需進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕，也可能會對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。