1前言

吡唑又名1,2-二氮唑、二氮二烯五環(huán)、鄰二氮雜茂，是白色針狀或棱形結(jié)晶，從乙醇中結(jié)晶的吡唑是無(wú)色針狀晶體。有似吡啶的臭味和刺激性苦味，能溶于水、醇、醚和苯。易發(fā)生氯化、溴化、碘化、烷基化、酰化反應(yīng)。分子式為C₃H₄N₂，吡唑吞入有毒，對(duì)眼睛、皮膚、呼吸道有刺激作用。吡唑擁有多種生理作用，包括止痛、抗發(fā)炎、退燒、抗糖尿病和抗菌等。吡唑可作為某些醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥的研究開(kāi)發(fā)中占有十分重要的地位。為了檢測(cè)吡唑中的多種無(wú)機(jī)元素含量，我們選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，純水

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品圖片（來(lái)源網(wǎng)絡(luò)）

3.2消解方案探究

稱取吡唑樣品約0.5g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，靜置10min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。

重新稱取吡唑樣品約0.3g（精確至0.1mg），加入2mL硝酸和8mL純水，靜置10min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照表一的參數(shù)進(jìn)行微波消解，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，樣品也可完全溶解。

3.3取樣量

當(dāng)采用濃硝酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，最大取樣量可至0.5g；而采用20%稀硝酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，取樣量應(yīng)控制在0.3g以內(nèi)。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的吡唑樣品，取樣量為0.5g時(shí)，采用濃硝酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；取樣量不高于0.3g時(shí)，也可采用20%稀硝酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度均為200℃，保溫40min左右，樣品可完全消解。