1前言

白石墨是六方氮化硼的別稱，與石墨中的六角碳網(wǎng)相似，其中氮和硼也組成六角網(wǎng)狀層面，互相重疊，構(gòu)成晶體。白石墨作為氮化硼的一種變體，具有耐高溫、耐腐蝕、潤滑、絕緣、透波等優(yōu)異物化特性，不僅是制備立方氮化硼的原材料，并且在固體潤滑劑、復(fù)合陶瓷、冶金、電子等領(lǐng)域都有重要的應(yīng)用。白石墨的應(yīng)用領(lǐng)域都對其產(chǎn)品純度有較高要求，雜質(zhì)的存在直接影響材料的結(jié)構(gòu)和物理性，因此準(zhǔn)確測定其中的雜質(zhì)含量十分重要。我們采用微波消解作為前處理的方法，該方法具有快速、簡便、節(jié)省試劑、消解完全等特點(diǎn)，測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度良好，有利于對白石墨中元素的分析。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀TANK ECO微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2試劑

硝酸(68%)，氫氟酸(40%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品狀態(tài)

3.2酸體系探究

白石墨化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，常溫常壓下不溶于堿溶液、單一酸和混合酸。通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)硝酸和氫氟酸混合后在一定溫度和壓力條件下能夠有效溶解白石墨。

3.3實(shí)驗(yàn)過程

使用硝酸、氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取白石墨樣品0.1g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入5mL硝酸、5mL氫氟酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約0.5mL，加水定容至容量瓶，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述試驗(yàn)條件下，白石墨樣品取樣量為0.1g時(shí)的實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到3.0MPa左右，建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.1g左右。

4結(jié)果

使用硝酸、氫氟酸對白石墨樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度220℃，保溫40min，取樣量為0.1g時(shí)實(shí)驗(yàn)最高壓力為3.0MPa，白石墨樣品可完全消解。