1前言

從廣義上講精油是指從香料植物或泌香動(dòng)物中加工提取所得到的揮發(fā)性含物質(zhì)制品的總稱。但日常使用的精油是指用水蒸汽蒸餾法，或壓榨法，或冷磨法，或干餾法，從香料植物中所提取到的含香物質(zhì)的制品，這些制品在常溫下多呈液態(tài)，只有少數(shù)品種呈固態(tài)。為檢測(cè)精油中的多種重金屬元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取精油樣品約0.5g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，靜置過(guò)夜后，補(bǔ)加2mL硝酸，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，溶液中含有大量白色沉淀，樣品無(wú)法完全溶解。

重新稱取精油樣品約0.5g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右，待黃煙冒盡后，取下冷卻，補(bǔ)加2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，樣品可完全溶解。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的精油樣品，取樣量為0.5g左右，采用硝酸預(yù)處理后，補(bǔ)加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，保溫30min左右，樣品可完全消解。