一、前言

壓片糖又稱粉糖或片糖，也常被稱作汽水糖。它是以精制糖粉為主體，添加奶粉、香料等填充料和淀粉糖漿、糊精、明膠等粘合劑，經(jīng)制粒壓片成型的混合物。它無需加熱熬煮，被稱為冷加工工藝。

壓片糖制造機(jī)理主要是借著壓力把顆粒或細(xì)粉距離縮小至產(chǎn)生足夠的內(nèi)聚力而緊密結(jié)合的過程。疏松的顆粒彼此間的接觸面積很小，距離大，只有顆粒內(nèi)的內(nèi)聚力，而沒有顆粒間的粘著力。顆粒間有很大的間隙，間隙內(nèi)充滿著空氣。在加壓后，顆?；瑒訑D緊，顆粒間的距離和間隙逐漸縮小，空氣逐漸排出，若干顆?；蚓w被壓碎，碎片被壓而填入間隙，到達(dá)一定壓力，顆粒接近到一定程度時(shí)，分子間的引力足夠使顆粒結(jié)合成為整體的片狀。

選擇一類壓片糖，使用微波消解對其進(jìn)行前處理，后續(xù)采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉛含量。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計(jì)，鉛空心陰極燈等

2.2、試劑

硝酸(68%)，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、微波消解

稱取壓片糖樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，緩慢加入10mL硝酸（樣品加酸后劇烈反應(yīng)，生成大量棕黃色氮氧化物），充分靜置，待黃煙散盡后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

3.2、趕酸定容

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上于160℃趕酸至0.2mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用純水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.3、配制標(biāo)液

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液50μL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（2%）定容至刻度，即得到含鉛量分別為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取適量鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（2%）定容至刻度，得到含鉛量分別為0μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L和80μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線

曲線方程：一次[A]=k1[C]+k0

方程系數(shù)：k1=0.0022，k0=0.0076

相關(guān)性  ：0.99875

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的壓片糖樣品，取樣量為0.5g，加入硝酸充分預(yù)消解后，組裝消解罐上機(jī)進(jìn)行微波消解，最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃，保溫30min左右，可完全溶解。采用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)檢測樣品中的鉛含量，結(jié)果如下：

表二

樣品中平均鉛含量為0.814mg/kg，實(shí)驗(yàn)結(jié)果RSD小于3%，表明平行性良好。

五、注意事項(xiàng)

1.樣品與硝酸反應(yīng)劇烈，應(yīng)緩慢添加，防止液體濺出，同時(shí)實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。

2.采用低溫加熱方式進(jìn)行預(yù)消解時(shí)應(yīng)分段升溫，防止反應(yīng)過于劇烈，樣品沖出罐口。