一、前言

鎢粉是粉末狀的金屬鎢，是制備鎢加工材、鎢合金和鎢制品的原料。鎢粉以氧化鎢為原料，在四管馬弗爐或多管爐內(nèi)用氫氣還原，粒度從0.6-30微米。主要分粗、中、細(xì)幾個(gè)粒度，銀灰色粉末，雜質(zhì)含量以國家標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)。鎢粉是加工粉末冶金鎢制品和鎢合金的主要原料。純鎢粉可制成絲、棒、管、板等加工材和一定形狀制品。鎢粉與其他金屬粉末混合，可以制成各種鎢合金，如鎢鉬合金、鎢錸合金、鎢銅合金和高密度鎢合金等。鎢粉的另一個(gè)重要應(yīng)用是制成碳化鎢粉，進(jìn)而制備硬質(zhì)合金工具，如車刀、銑刀、鉆頭和模具等。為檢測(cè)鎢粉中的雜質(zhì)元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。 

2.2、試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

精確稱取鎢粉樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置15min左右，待無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至2mL左右，取下冷卻后，轉(zhuǎn)移至塑料杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的鎢粉樣品，取樣量為0.2g，采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，保溫40min左右，即可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)消解液中酸濃度過低時(shí)，會(huì)有沉淀析出，因此本次實(shí)驗(yàn)后續(xù)不能徹底趕酸。

2、溶液中硝酸與氫氟酸的含量較高，實(shí)驗(yàn)人員在處理時(shí)應(yīng)做好防護(hù)，同時(shí)防止溶液接觸玻璃器皿，以免造成腐蝕。