一、前言

聚碳酸酯(簡(jiǎn)稱PC)是分子鏈中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根據(jù)酯基的結(jié)構(gòu)可分為脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多種類型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的機(jī)械性能較低，從而限制了其在工程塑料方面的應(yīng)用，僅有芳香族聚碳酸酯獲得了工業(yè)化生產(chǎn)。由于聚碳酸酯結(jié)構(gòu)上的特殊性，已成為五大工程塑料中增長(zhǎng)速度最快的通用工程塑料。為檢測(cè)聚碳酸酯中的多種元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，硫酸（98%），高氯酸（72%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

稱取聚碳酸酯樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入4mL硫酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右，取下冷卻后，補(bǔ)加4mL硝酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃將硝酸完全趕盡后，取下冷卻，將消解液轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液中含有少量白色懸浮物。

3.2、調(diào)整消解參數(shù)

重新稱取聚碳酸酯樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入4mL硫酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右，取下冷卻后，補(bǔ)加4mL硝酸和1mL高氯酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸稀釋后消解液澄清透明，樣品完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的聚碳酸酯樣品，取樣量為0.1g，加入硫酸碳化后補(bǔ)加硝酸和高氯酸，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫40min左右，即可完全溶解。