一、前言

谷類作物亦稱"禾谷類作物"，它是以子實(shí)為人們提供食糧和為牲畜提供飼料的作物。糧食作物主要包括稻子、小麥、大麥、黑麥、燕麥、玉米、高粱、粟、黍、稷等。谷類作物除提供精飼料以外，在子粒成熟前，可收割作青飼料或青貯用。其秸稈、糖麩大多可作飼料用。谷類作物的種類和每種作物的類型、品種繁多，能分別適應(yīng)各地的不同自然條件，攝取太陽(yáng)能的效率較高，生長(zhǎng)期長(zhǎng)短不一，絕大多數(shù)屬于一年生作物。為檢測(cè)不同谷類作物中的重金屬元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，過(guò)氧化氫（30%），氫氟酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、樣品制備

取大米、小麥、玉米、高粱、燕麥樣品，分別烘干粉碎后備用。

3.2、大米樣品

稱取大米樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL過(guò)氧化氫，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.3、小麥樣品

稱取小麥樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL過(guò)氧化氫，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.4玉米樣品

稱取玉米樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入10mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右，待黃煙冒盡后取下冷卻，，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.5、高粱樣品

稱取高粱樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.6、燕麥樣品

稱取燕麥樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL過(guò)氧化氫，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.7、趕酸定容

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，放置在趕酸器上于160℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇大米、小麥、玉米、高粱、燕麥五類谷物樣品，分別采用不同的參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高溫度190℃，樣品均可完全消解。

五、參考文獻(xiàn)

GB/T 35871-2018 糧油檢驗(yàn) 谷物及其制品中鈣、鉀、鎂、鈉、鐵、磷、鋅、銅、錳、硼、鋇、鉬、鈷、鉻、鋰、鍶、鎳、硫、釩、硒、銣含量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

六、注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)中加入氫氟酸，后續(xù)必須進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測(cè)結(jié)果。

2、消解結(jié)果以消解液澄清程度而定，是定性而非定量的結(jié)論，因樣品種類、來(lái)源、取樣量等原因，消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整，此方案只供大家參考，用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。如適當(dāng)調(diào)整保溫時(shí)間或者消解溫度等。