一、前言

石墨質(zhì)軟，黑灰色；有油膩感，可污染紙張。在隔絕氧氣條件下，其熔點(diǎn)在3000℃以上，是最耐溫的礦物之一。常溫下石墨的化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，不溶于水、稀酸、稀堿和有機(jī)溶劑；材料具有耐高溫導(dǎo)電性能，可做耐火材料，導(dǎo)電材料，耐磨潤滑材料。為了檢測石墨中的重金屬元素，采用微波消解的方法對其進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于AAS、ICP等對石墨粉中痕量重金屬元素的準(zhǔn)確快速測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），硫酸（98%），高氯酸（72%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、微量金屬元素測定方法

稱取石墨樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入3mL硝酸和9mL鹽酸，搖勻，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開，過濾，定容至100mL，待測。

3.2、硫元素測定方法

稱取石墨樣品約1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入12mL硝酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開，過濾，定容至100mL，待測。

3.3、完全消解方法

稱取石墨樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入3mL硫酸、3mL硝酸和2mL高氯酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至剩余硫酸，取下冷卻后，轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶中，待測。

四、結(jié)果與討論

根據(jù)檢測需求不同，石墨類樣品會采用不同的消解方法。如需要完全消解，取樣量0.1g左右，選用硫酸+硝酸+高氯酸的混酸體系，最高溫度達(dá)到210℃。因?yàn)槭悩悠废鈺a(chǎn)生大量二氧化碳，實(shí)驗(yàn)壓力較高，如需增加取樣量則選用不完全溶解的方法，使用王水或者硝酸來提取樣品中的待測元素，過濾殘?jiān)笤偕蠙C(jī)進(jìn)行檢測。

五、參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 38887-2020 球形石墨

[2] GB/T 24533-2019 鋰離子電池石墨類負(fù)極材料

六、注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)中加入硫酸沸點(diǎn)較高，無法通過趕酸去除。

2、高氯酸與有機(jī)物會發(fā)生劇烈反應(yīng)，添加高氯酸的微波消解實(shí)驗(yàn)，樣品中不能含有有機(jī)物。

王水揮發(fā)性較強(qiáng)，加酸及消解罐組裝需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，同時(shí)實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。