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    TANK微波消解儀:微波消解動物類中藥材
    2024-08-21
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    一、前言

    以中國傳統(tǒng)醫(yī)藥理論指導采集、炮制、制劑,說明作用機理,指導臨床應用的藥物,統(tǒng)稱為中藥。  簡而言之,中藥就是指在中醫(yī)理論指導下,用于預防、治療、診斷疾病并具有康復與保健作用的物質。中藥主要來源于天然藥及其加工品,包括植物藥、動物藥、礦物藥及部分化學、生物制品類藥物。選擇幾類動物藥,為檢測其中的重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

     

    二、儀器與試劑

    2.1、儀器

    新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等

    2.2、試劑

    硝酸(68%),過氧化氫(30%),氫氟酸(40%)

    三、實驗方法

    3.1、阿膠

    阿膠,是馬科動物驢的皮去毛后熬制而成的膠塊,多由膠原及其部分水解產物所成,含氮16.43~16.54%,基本上是蛋白質。

    稱取粉碎后的阿膠樣品約0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡取下冷卻,補加2mL硝酸和1mL過氧化氫,,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:

    階段

    溫度/℃

    保溫時間/min

    1

    150

    5

    2

    170

    5

    3

    190

    20

    3.2、地龍

    地龍即蚯蚓,在地球上大約存活了2.5億年。蚯蚓是對環(huán)節(jié)動物門寡毛綱類動物的通稱。在科學分類中,它們屬于單向蚓目。身體兩側對稱,具有分節(jié)現(xiàn)象;沒有骨骼,在體表覆蓋一層具有色素的薄角質層。蛋白質含量達70%,還有微量元素,如、、、鉀、、銅以及多種維生素。

    稱取地龍樣品約0.5g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡后,取下冷卻,補加2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

    階段

    溫度/℃

    保溫時間/min

    1

    150

    5

    2

    180

    5

    3

    190

    30

    3.3烏賊骨

    烏賊骨是烏鲗科動物無針烏鲗或金烏鲗的內殼。中醫(yī)用做止血藥。具有制酸止痛、止血、接骨、骨缺損修復、抗輻射、抗腫瘤、抗?jié)兊茸饔谩?/span>

    稱取烏賊骨樣品約0.5g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,靜置過夜后,補加2mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:

    階段

    溫度/℃

    保溫時間/min

    1

    150

    5

    2

    180

    20

    3.4、趕酸定容

    實驗結束,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,將消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上于160趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。

    、結果與討論

    實驗選擇的阿膠、地龍、烏賊骨樣品,取樣量均為0.5g,分別采用硝酸+過氧化氫、硝酸+氫氟酸、硝酸體系進行實驗,最高實驗溫度190℃,樣品均可完全消解。

    五、參考文獻

    中國藥典 2020版

    六、注意事項

    1、實驗中加入氫氟酸,后續(xù)必須進行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。

    2、有機物消解會產生大量氣體,實驗壓力較高,需要靜置過夜或者進行預處理以降低微波消解時的罐內壓力。

    0531-88874444          [email protected]
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