一、前言

硫化橡膠是指硫化過的橡膠，具有不變黏，不易折斷等特質(zhì)，橡膠制品大都用這種橡膠制成。也叫熟橡膠，通稱橡皮或膠皮，膠料經(jīng)硫化加工后的總稱。硫化后生膠內(nèi)形成空間立體結(jié)構(gòu)，具有較高的彈性、耐熱性、拉伸強(qiáng)度和在有機(jī)溶劑中的不溶解性等，橡膠制品絕大部分是硫化橡膠。采用具有試劑消耗少、空白低、元素?fù)p失小、回收完全等優(yōu)點(diǎn)的微波消解法消解此類樣品，有利于對硫化橡膠中多種重金屬元素的分析。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%），氫氟酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、方案一

稱取樣品0.1g（精確至0.1mg）于消解罐底部，加入10mL硝酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋靜置5min， 150℃趕酸至剩余液體小于1mL，加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.2、方案二

稱取樣品0.1g（精確至0.1mg）于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL過氧化氫，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋靜置5min， 150℃趕酸至剩余液體小于1mL，加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.3方案三

稱取樣品0.1g（精確至0.1mg）于消解罐底部，加入8mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，趕酸定容后，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的三類硫化橡膠樣品，分別采用硝酸、硝酸+過氧化氫、硝酸+氫氟酸的酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，樣品均可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)中加入氫氟酸，后續(xù)必須進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結(jié)果。

2、硫化橡膠樣品消解壓力較高，如需增加取樣量，需要添加預(yù)處理。