一、前言
在化學反應里能改變反應物化學反應速率(提高或降低)而不改變化學平衡,且本身的質量和化學性質在化學反應前后都沒有發(fā)生改變的物質叫催化劑(固體催化劑也叫觸媒)。據(jù)統(tǒng)計,約有90%以上的工業(yè)過程中使用催化劑,如化工、石化、生化、環(huán)保等。催化劑種類繁多,按狀態(tài)可分為液體催化劑和固體催化劑;按反應體系的相態(tài)分為均相催化劑和多相催化劑,均相催化劑有酸、堿、可溶性過渡金屬化合物和過氧化物催化劑。催化劑在現(xiàn)代化學工業(yè)中占有極其重要的地位,選擇不同的的催化劑樣品,采用微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硫酸(98%),磷酸(85%),硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%),氟硼酸(40%)
三、實驗方法
3.1、硅鋁催化劑
硅鋁催化劑是一種以硅和鋁的氧化物為主要成分的催化劑,通常用于石油化工、精細化工和環(huán)保領域。它具有高比表面積、良好的熱穩(wěn)定性和機械強度,能夠提供酸性催化環(huán)境,促進多種化學反應的進行。
稱取樣品約0.2g(精確至 0.1mg)于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL氟硼酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:
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階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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2
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2
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180
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2
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3
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200
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20
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實驗結束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約0.5mL,加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
3.2、鉑金催化劑
鉑金催化劑是一種含有鉑元素的材料,能夠加速化學反應的進行,而自身在反應前后不發(fā)生永久性化學變化。鉑金因其獨特的化學性質,如高催化活性、良好的耐久性和抗中毒性,被廣泛應用于多種工業(yè)和化學反應中。
精確稱取樣品約0.1g(精確至 0.1mg)于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置10min 左右,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:
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階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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2
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2
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180
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2
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3
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210
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60
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實驗結束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸稀釋后,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。
3.3、氧化鋁催化劑
氧化鋁催化劑是一種以氧化鋁為主要成分的催化劑。氧化鋁具有高比表面積、良好的熱穩(wěn)定性和機械強度,能夠提供酸性催化環(huán)境,廣泛應用于石油化工、精細化工和環(huán)保領域。
稱取樣品約0.1g(精確至 0.1mg)于消解罐底部,加入2mL硫酸、2mL磷酸、4mL硝酸和2mL氟硼酸,靜置15min 左右,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:
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階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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2
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2
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180
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2
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3
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200
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2
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4
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220
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40
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實驗結束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉移至通風櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸稀釋后,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇三類催化劑樣品均可完全溶解,具體實驗參數(shù)如下:
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樣品名稱
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取樣量/g
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試劑
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最高溫度/℃
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保溫時間/min
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硅鋁催化劑
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0.2
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硝酸、氟硼酸
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200
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20
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鉑金催化劑
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0.1
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硝酸、鹽酸、氫氟酸
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210
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60
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氧化鋁催化劑
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0.1
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硫酸、磷酸、硝酸、氟硼酸
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220
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40
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五、注意事項
1、硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。
2、王水有很強的揮發(fā)性與腐蝕性,實驗人員應做好防護。
3、加入氫氟酸和氟硼酸的實驗,必須進行趕酸處理,防止腐蝕玻璃器皿和對實驗結果造成影響。