一、前言
廢催化劑是指在化學(xué)反應(yīng)中使用后失去活性或效率下降的催化劑。廢催化劑中含有大量的有價(jià)金屬和載體材料,通過(guò)回收可以實(shí)現(xiàn)資源的循環(huán)利用,減少對(duì)自然資源的依賴?;厥沼袃r(jià)金屬可以帶來(lái)顯著的經(jīng)濟(jì)效益,如從廢催化劑中回收鉑、鈀、銠等貴金屬,具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。廢催化劑如果不經(jīng)過(guò)處理直接丟棄,可能會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。通過(guò)回收和再生,可以減少?gòu)U催化劑對(duì)環(huán)境的影響,降低污染風(fēng)險(xiǎn)?;厥绽脧U催化劑符合可持續(xù)發(fā)展的理念,有助于實(shí)現(xiàn)資源、環(huán)境和經(jīng)濟(jì)的協(xié)調(diào)發(fā)。不同廢催化劑根據(jù)成分不同選用不同的微波消解方案,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等
2.2、試劑
硫酸(98%),磷酸(85%),硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%),氟硼酸(40%),過(guò)氧化氫(30%)
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、方法一(含鉑、銠等貴金屬)
稱取樣品約0.05g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL過(guò)氧化氫,靜置15min左右,組裝消解罐,按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
3.2、方法二(含少量氧化鋁)
稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硫酸、1mL硝酸、3mL鹽酸和2mL氟硼酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
3.3、方法三(氧化鋁含量較高)
稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入2mL硫酸和7mL磷酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
3.4、方法四(含硅)
稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照下表設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
四、結(jié)果與討論
根據(jù)廢催化劑的成分不同選擇不同的實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),推薦方法如下:
五、注意事項(xiàng)
1、硫酸沸點(diǎn)較高,無(wú)法通過(guò)趕酸去除。
2、王水有很強(qiáng)的揮發(fā)性與腐蝕性,實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。
3、加入氫氟酸和氟硼酸的實(shí)驗(yàn),必須進(jìn)行趕酸處理,防止腐蝕玻璃器皿和對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。