一、前言

ASTM UOP291-15 是一個(gè)由美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)（ASTM International）制定的標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了使用微波消解法和電位滴定法測定氧化鋁和二氧化硅-氧化鋁催化劑中氯的總含量的過程。這種方法適用于測定這類催化劑中的氯含量，確保了分析的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。為實(shí)驗(yàn)室提供了一種可靠和有效的方法來測定催化劑中的氯含量，對于催化劑的質(zhì)量控制和研究具有重要意義。

在化學(xué)反應(yīng)里能改變反應(yīng)物化學(xué)反應(yīng)速率（提高或降低）而不改變化學(xué)平衡，且本身的質(zhì)量和化學(xué)性質(zhì)在化學(xué)反應(yīng)前后都沒有發(fā)生改變的物質(zhì)叫催化劑。分別取氧化鋁和二氧化硅-氧化鋁催化劑，選擇不同的消解方案對其進(jìn)行微波消解實(shí)驗(yàn)。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硫酸（98%），硫酸（20%），硝酸(68%)，氟硼酸（40%），氫氟酸（40%），硼酸（飽和溶液）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、硅鋁催化劑

硅鋁催化劑是一種以硅和鋁的氧化物為主要成分的催化劑，通常用于石油化工、精細(xì)化工和環(huán)保領(lǐng)域。它具有高比表面積、良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，能夠提供酸性催化環(huán)境，促進(jìn)多種化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。

①鋁為主體：稱取樣品約0.2g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入2mL硫酸、4mL硝酸和2mL氟硼酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

②硅為主體：稱取樣品約0.2g（精確至0.1mg）于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，補(bǔ)加10mL飽和硼酸溶液，重新組裝消解罐按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行二次消解：

3.2、氧化鋁催化劑

氧化鋁催化劑是一種以氧化鋁為主要成分的催化劑。氧化鋁具有高比表面積、良好的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，能夠提供酸性催化環(huán)境，廣泛應(yīng)用于石油化工、精細(xì)化工和環(huán)保領(lǐng)域。

稱取樣品約0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入10mL20%的硫酸組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)中硅鋁催化劑會(huì)根據(jù)成分不同選擇不同的試劑搭配，以達(dá)到最佳的消解效果，在硅含量低時(shí)，選擇氟硼酸作為試劑來消解硅鋁催化劑；硅含量高時(shí)選用氫氟酸，氫氟酸的添加量根據(jù)樣品中硅含量不同做出調(diào)整。如果氫氟酸濃度是分析技術(shù)需要考慮的因素，可加入硼酸以使氟化物絡(luò)合。

氧化鋁催化劑采用稀硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，如樣品難以完全消解還需要提高硫酸的濃度或者添加磷酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。如果消解后的樣品含有顆粒物，在不影響檢測結(jié)果時(shí)可進(jìn)行后續(xù)電位滴定實(shí)驗(yàn)，對于可能影響檢測結(jié)果的沉淀則需要調(diào)整實(shí)驗(yàn)參數(shù)，確保待測元素完全溶解析出。

五、參考標(biāo)準(zhǔn)

ASTM UOP291-15：使用微波消解法和電位滴定法測定氧化鋁和二氧化硅-氧化鋁催化劑中氯的總含量

ASTM D8089-21：通過電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測定催化劑和催化劑載體中微量元素的標(biāo)準(zhǔn)測試方法

GB/T 14840-2017：催化劑分析方法通則